增材制造,也稱為3D打印,是一種以三維模型數據為基礎,將材料逐層累加來制作物體的工藝[1]。增材制造在原材料利用率、制造自由度、功能性最優設計等方面具有明顯優勢,尤其適用于快速化、定制化、復雜結構工件的加工制造。
金屬增材制造工藝受材料特性(粉末粒徑、球形度等)、三維數字模型設計合理性、成形參數(掃描速度、功率、掃描間距、鋪粉層厚等)及系統設置(保護氣氛、預熱溫度等)的影響,成形件內部可能會存在孔隙、裂紋、熔合不良等缺陷,從而影響其致密度,導致其性能和質量不符合要求而無法使用[2-3]。以常用的粉末床熔融增材制造技術舉例,國際標準化組織ISO/TC 261和美國材料試驗協會增材制造技術委員會 聯合發布了ISO/ASTM 52948:2022(E)Additive manufacturing of metals non-destructive testing and evaluation defect classification in PBF parts。該標準對現有檢測技術觀察到的SLM(選區激光熔融)成形件缺陷進行了歸類整理,如表1所示。
| 缺陷類型 | 產生原因 |
|---|---|
| 孔隙 | 通常為氣體誘發產生或工藝誘發產生。氣體誘發主要來源于成形腔內氣體,或原料中的被困氣體。工藝誘發主要來源于光束衰減,導致材料未完全熔化;或者光束能量密度過高,導致熔體池過度熔化和熔池流體坍塌(匙孔) |
| 孔洞 | 包括不規則形狀或拉長的空洞(工藝導致的孔隙,熔合不良)、球形空洞(氣體導致,匙孔)、裂紋和跳層。孔洞空腔可以是空的,也可以是部分或全部被未熔透的粉末填充,因此孔洞產生的原因涵蓋了各類具體缺陷的形成原因 |
| 熔合不良/未固結粉末 | 由局部激光功率下降、掃描速度過快、污染、飛濺和/或其他不正確設置的工藝參數產生的,導致零件的致密化程度不足。若層內存在該類缺陷,掃描時其會擴展到多層(垂直熔合不良),通常相對于掃描方向偏移一定角度 |
| 裂紋和分層 | 高強度(聚焦)光束和高冷卻速度的SLM工藝可導致零件內部產生較大的熱梯度。尤其是在大型零件中,冷卻引起的殘余應力會導致零件從基板上分離,或者導致零件內部產生裂紋 |
| 層內缺陷 | 在單個層內生長/傳播的體積型缺陷,包括停止/啟動缺陷、水平LOF、層狀裂紋/分層和跳層。層內缺陷的z向高度大約和單層(<100 μm)差不多,包含的體積很小 |
| 跨層缺陷 | 在成形方向上生長/傳播的體積型缺陷,擴展到多個層,如激光功率小、掃描速度過快等導致的垂直LOF |
| 被困粉末/滯粉 | 粉末床熔融特有的缺陷類型,其中非用于成形件的未熔化粉末被困在零件空腔內 |
| 夾雜 | 通常由粉末材料中存在的污染物或熔化的沉積物與成形室內氣體中的污染物相互作用造成 |
其他增材制造工藝制備的成形件也會存在各種缺陷,標準和論文中使用的很多檢測方法為破壞性的,如金相顯微鏡、掃描電鏡觀察,因此無法全面地統計內部缺陷類型和數量,進而關于致密度的統計數據較少。
國際權威增材制造調研機構Wohlers Associate,Inc.發布的調研報告中統計了增材制造用各類金屬的市場份額,如圖1所示。其中鋁合金份額為25.0%,不銹鋼為22.9%,鉻鎳鐵合金為16.7%,鈦合金為16.7%,分別位居前四[4]。另外加上17-4PH不銹鋼和工具鋼,增材制造用鋼的總量達到了35.5%。SLM工藝是增材制造工藝中最為典型的制造工藝。該工藝打印件尺寸精度較高,成形材料廣泛,材料利用率高,且成形金屬致密度高,因此選擇該工藝制造的成形件作為致密度測試評價對象更有普遍性意義。
工業CT是工業用計算機層析成像技術的簡稱,能在對被測物體無損傷條件下,以二維斷層圖像或三維立體圖像的形式,清晰、準確、直觀地展示被測物體的內部結構、組成、材料及缺損狀況[5-7],其原理示意如圖2所示。
綜上,文章采用增材制造中最常見的316L不銹鋼為原材料、選區激光熔融為成形工藝制備316L成形件試件。引入工業CT技術對增材制造金屬成形件進行高精度掃描,得到一系列成形件的二維斷層圖像,通過三維重構軟件重構出成形件的三維立體圖像。由圖像分析軟件測量出孔隙尺寸數據,計算得出成形件所有孔隙(缺陷)占總體積的比例,進而得出成形件的致密度數據。試驗數據可為其他金屬增材制造成形件的致密度測試提供參考,亦為分析致密度不佳的原因和優化成形工藝提供數據支撐。
針對增材制造試件的孔隙類缺陷,尤其是氣孔類缺陷,國內外學者們開展了大量的研究,常用的檢測方法主要包括切片法、超聲法、密度法及X射線法(含工業CT法)等。相比其他方法,X射線法具有實施方便快捷、準確率高的特點,還可同時給出孔隙缺陷的位置、形狀、尺寸、球度等參數。目前,孔隙檢測相關標準包括:VDG P 202Volume deficits of castings made from aluminium, magnesium, and zinc casting alloys;VDG P 201Volume deficits of non-ferrous metal castings;GB/T 44524—2024《增材制造 金屬制件孔隙率 工業計算機層析成像(CT)檢測方法》。
切片法是一種破壞性檢測方法,首先對試件進行切割、研磨、拋光,再運用顯微鏡觀察拋光面上的孔隙情況,4種不同類型的增材制造成形件的典型孔隙缺陷如圖3所示。由于切片試驗僅針對各自剖面的孔隙進行評定,無法展現缺陷的三維形貌,且測試的分辨率取決于所觀察表面的表面狀況以及所使用的工具。因此,該方法測得的孔隙缺陷可能與實際情況存在較大差異。
超聲法屬于非破壞性的檢測方法,按探頭與工件的接觸方式主要分為接觸式和非接觸式兩類。非接觸式超聲檢測具有頻帶寬、空間分辨率高、具有特殊方向性、可快速全方位掃描、可遠距離遙測等優點,受到了增材界的廣泛關注。但研究發現,該方法的檢測準確度受到增材制造件表面粗糙度、組織結構及缺陷對波散射作用的影響。有孔隙缺陷和無孔隙缺陷處的激光超聲檢測結果如圖4所示,可知檢測得到的孔隙缺陷尺寸為3~4 mm(設計值為2 mm),造成此現象的原因之一是掃描分辨率低,另一個原因是高頻波在孔隙處發生衰減,只有低頻長波信號通過材料,從而邊緣尖銳問題較難解決。另外工業用超聲測試的精度最高為0.1 mm,部分微小缺陷可能存在漏檢的情況。因此,實際檢測時需針對增材制造工藝產生的典型缺陷及不同的材料進行參數優化,同時采用更先進的信號處理系統以增強圖像信噪比。
密度法是一種非破壞性檢測方法,只能檢測制件的整體孔隙率,并不能檢測出孔隙的位置、形狀、尺寸等參數。除此之外,密度法一般依據阿基米德原理通過水進行檢測,故不能用來量化開放孔。同時,一些學者指出該方法的準確性依賴于成形件的缺陷類型、性質及表面粗糙度等因素。
綜上,德國鑄造協會的兩份標準主要是基于平面金相顯微鏡檢測法制定的,該檢測法需要對被測件進行破壞性的剖切、磨拋,且剖切面不容易定位到內部孔隙嚴重部位,存在很大局限性,不適用于增材制造成形件復雜內外部結構的檢測。相較于其他幾種方法,GB/T 44524—2024更適用于增材制造成形件的孔隙率測定。
文章采用工業CT法檢測增材制造制件的致密度,同時通過對大批量316L制件進行掃描檢測,探索增材制造制件孔隙缺陷工業CT檢測與工藝參數的關聯關系,為提升制造工藝提供參考。
以金屬增材制造中最常用的316L不銹鋼粉末為原材料、選區激光熔化(SLM)為成形工藝制備316L成形件試件,采用工業CT法檢測試件孔隙缺陷,并關聯分析成形工藝參數對致密度的影響規律。主要研究內容如下。
(1)調整工業CT法掃描參數,獲取較高清晰度的孔隙可視化3D圖。
(2)分析不同批次316L試件的孔隙率、數量及尺寸分布情況。
(3)關聯分析試件孔隙率與SLM成形工藝參數間的關系。
對粉末材料基本性能進行檢測有助于從源頭把控3D打印試件的質量,降低打印失敗率,同時降低材料自身原因導致的缺陷,更便于分析缺陷與工藝間的關系。文章使用的316L金屬粉末規格(粒徑分布)為15~53 μm,對該批次的粉末進行質量檢測,結果如表2,圖5所示。根據標準GB/T 39254—2020 《增材制造 增材制造金屬件機械性能評價通則》,采用隨爐試件的方式制備?≤5 mm的標準316L試件35件。
| 項目 | 數值 |
|---|---|
| 松裝密度/(g·cm?3) | 4.13 |
| 振實密度/(g·cm?3) | 4.80 |
| 流動性 | 17 s/50 g |
| 粒度分布/μm | D10:19.9,D50:32.4,D90:51.4 |
| 空心粉率/% | 2.3 |
試驗采用型號為YXLON FF35 CT的工業CT檢測儀,其基本性能參數如表3所示,采用VG STUDIO MAX 3.5分析軟件,依據GB/T 44524—2024進行孔隙率分析。
| 射線管 | 射線管1 | 射線管2 | 掃描參數 | 數值 |
|---|---|---|---|---|
| 最大能量/kV | 225 | 190 | 測試方向 | 水平 |
| 最大功率/W | 320 | 80 | 零件最大尺寸(長×寬×高)/mm | 300×300×600 |
| 最小分辨率/μm | ≤4 | ≤0.5 | 精度 | 8 μm +L/75 [L=mm] |
| 探測器 | 平板探測器 | 零件最大質量/kg | 30 | |
| 有效區域(寬×長)/mm | 249×302 | 聚焦探測距離/mm | 620~1 160 | |
| 像素間距/μm | 139 | 功能操作距離/mm | 0~930 | |
| 像素矩陣 | 1 792×2 176 | 焦點垂直距離/mm | ~500 | |
| 速率/(幀·s?1) | 30 | 樣品橫向距離/mm | +/-150 | |
為了獲取更高質量的316L試件內部質量數據,需要在試驗之前進行設備調試,調試過程主要分為以下幾步。
(1)根據樣品大小和外形選擇合適的夾具來擺放樣品,樣品盡量靠近轉臺中心擺放,夾具不宜進入掃描界面。工裝應選用低密度材料制成,如泡沫、碳纖維材料、木材、塑料等,夾裝時可使用低密度膠帶進行固定并保證樣品在掃描過程中不會晃動。
(2)根據樣品的材料密度、結構、尺寸、最大穿透厚度等選擇合適的射線能量(要保證穿透被檢樣品),對單一材料的樣品,盡可能選擇偏高的射線能量,以提高信噪比。
(3)在射線能力和強度允許的條件下,盡可能選用小焦點模式,提高空間分辨率。采用相同或高于被檢樣品材料的濾波片,以減少低能X射線,降低射線硬化的影響,同時降低散射作用和防止探測器飽和。
(4)根據樣品尺寸和機械系統距離合理選擇射線源至探測器、射線源至樣品的距離,盡量將樣品靠近射線源側,在條件允許的情況下應選擇較大的放大比,提高空間分辨率。
完成CT設備調試后,設置掃描參數對316L試件進行掃描,掃描區域長度為5 mm,直徑為4 mm,精度為5 μm,具體的掃描參數如表4所示。
| 項目 | 參數 |
|---|---|
| 射線源 | 折射管225 kV |
| 管電壓/kV | 200 |
| 管電流/μA | 100 |
| 濾片材料 | 銅 |
| 規格(厚度)/mm | 0.5 |
| 焦點模式 | Micro focus |
| 掃描模式 | 錐束掃描 |
| 掃描采樣張數 | 1 800 |
| 放大倍數 | 30 |
| 焦點尺寸/μm | ≤6 |
通過VG STUDIO MAX 3.5軟件,將CT掃描獲取的二維影像圖片數據重構成三維立體數模,可直觀顯示各缺陷的位置、形狀、尺寸的空間分布等信息。被測件不同角度視場下的圖像顯示如圖6所示,3D視圖中測試件上的小點是該件的缺陷,用不同顏色來表征缺陷的大小級別,直觀描述了缺陷的空間分布情況。
經統計分析,該3D打印試件共有38處缺陷,最小缺陷體積為4 102.049 8 μm3,最大缺陷體積為86 816.267 9 μm3,缺陷信息如表5所示。測試件的實際體積為58.284 290 3 mm3,缺陷總體積為0.000 612 4 mm3,缺陷體積比例為0.001 05%,致密度則為99.998 95%。
| 序號 | 體積/μm3 | 位置x/mm | 位置y/mm | 位置z/mm |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 86 816.267 9 | ?1.194 | ?1.236 | ?2.036 |
| 2 | 44 747.172 1 | ?0.651 | 0.387 | 0.184 |
| 3 | 38 950.376 6 | 0.318 | ?0.307 | ?2.365 |
| 4 | 34 846.114 4 | 0.180 | ?0.741 | ?2.093 |
| 5 | 32 283.875 0 | 1.250 | ?0.019 | ?1.594 |
| 6 | 22 300.901 0 | 1.776 | ?2.221 | ?0.359 |
| 7 | 21 349.535 0 | 0.427 | 0.457 | ?2.46 |
| 8 | 20 475.399 7 | ?1.176 | ?0.746 | 1.831 |
| 9 | 19 517.487 1 | 0.489 | 0.872 | ?1.399 |
| 10 | 16 553.831 3 | 1.602 | ?0.476 | ?0.603 |
| 11 | 15 744.799 4 | 0.904 | ?0.416 | ?2.111 |
| 12 | 14 898.172 6 | 2.237 | ?1.229 | ?2.368 |
| 13 | 14 448.101 0 | 1.466 | ?0.722 | ?0.09 |
| 14 | 13 577.619 9 | 1.792 | 0.178 | 0.173 |
| 15 | 13 490.547 6 | 0.708 | 0.654 | 1.283 |
| 16 | 13 225.742 8 | 1.563 | ?0.024 | 0.408 |
| 17 | 13 169.968 0 | 0.185 | ?2.000 | ?2.571 |
| 18 | 12 518.880 8 | ?1.052 | ?1.704 | ?2.113 |
| 19 | 12 152.181 6 | ?0.081 | 0.714 | ?0.752 |
| 20 | 12 011.097 2 | 2.141 | ?1.531 | ?1.785 |
| 21 | 11 347.939 1 | 1.115 | ?2.741 | 2.134 |
| 22 | 11 322.048 5 | 2.006 | ?1.719 | ?0.147 |
| 23 | 11 193.959 8 | ?0.858 | ?0.321 | 1.759 |
| 24 | 9 602.345 9 | 2.157 | ?1.644 | ?0.736 |
| 25 | 8 942.804 9 | 1.313 | 0.102 | ?2.182 |
| 26 | 8 938.103 7 | ?0.682 | 0.253 | 2.233 |
| 27 | 8 419.408 0 | 1.323 | ?2.619 | 1.031 |
| 28 | 8 313.792 9 | 1.973 | ?1.412 | ?0.609 |
| 29 | 8 208.912 7 | ?1.220 | ?1.906 | 2.264 |
| 30 | 7 734.519 4 | 0.802 | 0.116 | 1.897 |
| 31 | 7 728.064 7 | 0.514 | 0.728 | 0.609 |
| 32 | 6 184.997 3 | 2.167 | ?0.798 | ?0.922 |
| 33 | 6 160.392 8 | ?0.094 | ?2.524 | 0.646 |
| 34 | 5 557.808 9 | 1.862 | ?2.017 | 0.996 |
| 35 | 5 406.876 4 | ?0.397 | 0.290 | ?2.520 |
| 36 | 5 237.141 5 | ?0.760 | ?2.413 | ?0.681 |
| 37 | 4 881.241 7 | ?0.311 | 0.031 | 0.952 |
| 38 | 4 102.049 8 | 1.768 | 0.321 | ?0.575 |
在單次測試基礎上,為了分析316L試件的缺陷與SLM成形工藝的關系,試驗比較了35組不同工藝制備的316L試件,各試件的SLM成形參數如表6所示。
| 序號 | 掃描速度v/(mm · s-1) | 功率P/W | 層厚h/μm | 掃描間距d/μm | 光斑直徑/μm | 能量密度Ed/(J · μm-3) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 1 | 400 | 370 | 40 | 110 | 100 | 2.10×10-7 |
| 2 | 600 | 370 | 40 | 110 | 100 | 1.40×10-7 |
| 3 | 800 | 370 | 40 | 110 | 100 | 1.05×10-7 |
| 4 | 1 000 | 370 | 40 | 110 | 100 | 8.41×10-8 |
| 5 | 1 200 | 370 | 40 | 110 | 100 | 7.01×10-8 |
| 6 | 1 400 | 370 | 40 | 110 | 100 | 6.01×10-8 |
| 7 | 1 600 | 370 | 40 | 110 | 100 | 5.26×10-8 |
| 8 | 400 | 340 | 40 | 110 | 100 | 1.93×10-7 |
| 9 | 600 | 340 | 40 | 110 | 100 | 1.29×10-7 |
| 10 | 800 | 340 | 40 | 110 | 100 | 9.66×10-8 |
| 11 | 1 000 | 340 | 40 | 110 | 100 | 7.73×10-8 |
| 12 | 1 200 | 340 | 40 | 110 | 100 | 6.44×10-8 |
| 13 | 1 400 | 340 | 40 | 110 | 100 | 5.52×10-8 |
| 14 | 1 600 | 340 | 40 | 110 | 100 | 4.83×10-8 |
| 15 | 400 | 300 | 40 | 110 | 100 | 1.70×10-7 |
| 16 | 600 | 300 | 40 | 110 | 100 | 1.14×10-7 |
| 17 | 800 | 300 | 40 | 110 | 100 | 8.52×10-8 |
| 18 | 1 000 | 300 | 40 | 110 | 100 | 6.82×10-8 |
| 19 | 1 200 | 300 | 40 | 110 | 100 | 5.68×10-8 |
| 20 | 1 400 | 300 | 40 | 110 | 100 | 4.87×10-8 |
| 21 | 1 600 | 300 | 40 | 110 | 100 | 4.26×10-8 |
| 22 | 400 | 260 | 40 | 110 | 100 | 1.48×10-7 |
| 23 | 600 | 260 | 40 | 110 | 100 | 9.85×10-8 |
| 24 | 800 | 260 | 40 | 110 | 100 | 7.39×10-8 |
| 25 | 1 000 | 260 | 40 | 110 | 100 | 5.91×10-8 |
| 26 | 1 200 | 260 | 40 | 110 | 100 | 4.92×10-8 |
| 27 | 1 400 | 260 | 40 | 110 | 100 | 4.22×10-8 |
| 28 | 1 600 | 260 | 40 | 110 | 100 | 3.69×10-8 |
| 29 | 400 | 240 | 40 | 110 | 100 | 1.36×10-7 |
| 30 | 600 | 240 | 40 | 110 | 100 | 9.09×10-8 |
| 31 | 800 | 240 | 40 | 110 | 100 | 6.82×10-8 |
| 32 | 1 000 | 240 | 40 | 110 | 100 | 5.45×10-8 |
| 33 | 1 200 | 240 | 40 | 110 | 100 | 4.55×10-8 |
| 34 | 1 400 | 240 | 40 | 110 | 100 | 3.90×10-8 |
| 35 | 1 600 | 240 | 40 | 110 | 100 | 3.41×10-8 |
以316L成形工藝參數中的激光能量P、掃描速度v、層厚h、掃描間距d4項重要參數計算出成形過程中激光的能量密度Ed,計算公式為:Ed=P/(v×h×d),單位為J/μm3。以Ed值為橫坐標,分別以最大孔隙直徑、孔隙率、缺陷數量、缺陷體積為縱坐標作圖,分析工藝參數對試棒缺陷參數的影響規律,結果如圖7所示。由圖7可知,最大孔隙直徑、孔隙比、缺陷個數、缺陷體積隨Ed的增大先急劇減小隨后再增大,但隨著激光能量增加,最大缺陷直徑的變化趨勢與其他3個指標相比較為平緩,其他3個指標變化趨勢相同;當Ed為(0.6~1.0)×10-7J/μm3時,孔隙比、缺陷個數、缺陷體積變化均小于最大孔隙直徑的變化。
不同激光功率下,掃描速度對試件缺陷的影響如圖8所示,可知當激光功率一定時,隨掃描速度增大,試件的孔隙缺陷體積、個數、孔隙比和直徑均出現先減小后增大的趨勢。分析認為其原因為:當激光功率一定時,在低掃描速率狀態下,激光在同一區域停留時間過長,粉末熔化量增加,延長了熔道的凝固時間,從而使熔道在凝固過程中吸附更多粉末,在之后的鋪粉過程中,大量粉末黏附在一起形成小球,反過來影響熔道的流動穩定性,同時,更多粉末被熔池“吞噬”后,使得微熔池尺寸過大,以至于相鄰兩熔道間重疊過多,新熔化的粉末有向一側匯聚的傾向,則熔道鋪平流動受阻,因而,有較多缺陷產生。且隨著掃描速度增加,表面無足夠的時間堆積大的熔池球,有利于激光越過熔池球直接對粉末進行加熱,同時熔化粉末還能通過匙孔效應將能量傳遞給基體,從而增加激光在基體的重熔深度,增強試件層與層之間的結合力。但當掃描速度過大時,單位時間內能量輸入較小,會導致粉末顆粒熔化不充分,熔道之間不連續,從而導致缺陷產生。
由圖8還可以看出,不管激光功率是多少,掃描速度為600~800 mm/s時制備試件的孔隙缺陷個數、體積、孔隙比和直徑始終是最小的,且孔隙尺寸范圍相對較小;相對大的掃描速度比相對小的掃描速度更易導致試件中大尺寸缺陷的產生。
工業CT法為評價3D打印成形件質量狀況提供了精確和直觀的新途徑。選擇工業CT進行致密度測試時,建議選擇微/納焦點工業CT,并根據樣品材料、尺寸、結構等特性選擇合適的工業CT掃描參數,并制定工藝卡。對于小尺寸試件,可以得到較為清晰的三維掃描圖像,直觀地檢測出金屬3D打印成形件的孔洞、裂紋等缺陷,并實現缺陷的定位、定量測量,準確得出測試件的致密度。對于大尺寸的金屬增材制造成形件,微焦點工業CT會存在無法穿透或空間分辨率較低的問題,建議采用隨爐試件的方式制備小尺寸的樣品進行掃描分析。這也是目前對于大尺寸件的最佳替代分析方式。
由不同工藝參數制備的35批次316L試件的致密度檢測結果分析可知,無論激光功率是多少,掃描速度為600~800 mm/s時制備試件的孔隙缺陷個數、體積、孔隙比和直徑始終是最小的,且孔隙尺寸范圍相對較小。
Copyright C 2009-2014 All Rights Reserved 河南旻宸企業管理咨詢有限公司 版權所有 豫ICP備2024047879號-1
地址:河南省新鄉市高新技術開發區20號街坊開祥天下城11號樓 EMAIL:154740484@qq.com